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songcx

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我最近在嘗試自己合成811，遇到了一些問題，想向各位大佬求助：
我的制備條件是手動(dòng)混料lioh h2o和前驅(qū)體，配比是1.1這個(gè)樣子，然后管式爐500度5h，800度12h，氧氣氛圍，但是做出來的峰強(qiáng)比只有0.8左右升溫速率是最開始5度/min，之后3度/min
1、我最開始用的石英管子和石英舟，但是石英不耐堿，我換了氧化鋯的鍋和剛玉的管子，燒結(jié)出來也沒啥好轉(zhuǎn)
2、我嘗試過830度12h，峰強(qiáng)比依然只有0.8幾
3、我也提高了氧氣的進(jìn)氣在100-150ml/min，我每次燒的樣品只有3g以下，但是也沒有看到好轉(zhuǎn)
4、做了icp之后，1g樣品中三元占比算下來可能只有700mg，不知道剩下300mg是什么雜質(zhì)呢？測(cè)了li含量所以可以排除含li物質(zhì)的影響
請(qǐng)各位大佬幫幫我5555

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[ Last edited by songcx on 2021-9-28 at 15:04 ]

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圣卡西

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建議做個(gè)熱重，調(diào)整下燒結(jié)時(shí)間，低溫段時(shí)間可能過長(zhǎng)了導(dǎo)致層狀結(jié)構(gòu)不理想

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13樓: Originally posted by 毛丶毛 at 2021-09-28 08:39:56
建議做個(gè)熱重，調(diào)整下燒結(jié)時(shí)間，低溫段時(shí)間可能過長(zhǎng)了導(dǎo)致層狀結(jié)構(gòu)不理想

是把鋰源和三元混合好做一個(gè)熱重么？可以詳細(xì)說一說嗎

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14樓2021-09-28 08:52:22

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zxf9843樓

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tzynew2樓

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